药物分析--紫外分光光度法
发布时间:2018/7/18 11:17:09 关注量:1340
药物分析是分析化学的一个重要应用领域,在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物,对此经典的容量分析,重量分析等化学分析方法往往难于处理,一般都要借助于仪器分析方法,我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步,用于药品质量控制的分析方法日益增多,使用的仪器类型日趋先进,并且仪器分析所占的比率越来越大,常用的仪器分析方法有紫外 红外分光光度法 气相色谱法 液相色谱法 毛细管电泳 质谱法 热分析法等,这些方法都有各自的特点和应用范围,紫外分光光度法由于具有方法简便 灵敏度和精确度高 重现性好 可测范围广等明显优点,加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视,发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例,紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例,高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现,但紫外分光光度法因为具有灵敏度高 快速 准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法,紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物,生物药品以及中药制剂等各种药物。
对紫外分光光度法,在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性和作用作了总结, 以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法,紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法,衍生出许多种具体的应用方法如:双波长和三波长分光光度法、差示分光光度法、导数分光光度法、薄层扫描紫外光谱法、光声光谱法、热透镜光谱分析法、催化动力学分光光度法、速差动力学分光光度法、流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。
这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。
双波长 三波长分光光度法
普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊,对于吸收峰相互重叠的组分,或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果,双波长分光光度法简称双波长法,是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光,它取消了参比池,通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰,双波长法一般要求有二个等吸光度点,而三波长法,则只需在吸收曲线上任意选择三个波长1 2 3处测量吸光度,由这三个波长处的吸光度 A1A2A3计算 A A 与待测物浓度成正,因而可通过 A-C 曲线求出待测组分的含量,与双波长法相比较,三波长法更能有效地消除散射干扰物的影响,因而更适合于浑浊样品分析。此外,对吸收干扰物,如果在吸收光谱上找不到合适的等吸光度点,用一般分光光度计就难于进行双波长测定,而用三波长法则可顺利完成测定。在实际工作中,这两种方法在波长选择和计算方面比单波长法麻烦,但测定的准确度,精确度更高,随着计算机技术的普及发展,现在的分光光度计一般都由计算机控制,还设计出专用的程序对样品溶液中待测组分自动测定并进行结果计算。
差示分光光度法
差示分光光度法是一种调节分光光度计的 0%T 和 100%T 以进行光度测量的方法,差示测量的主要目的在于提高分光光度测量的精确度,准确度和灵敏度,该法通过改变调节仪器满刻度和零点的条件使普通光度法中较小的标尺读数间隔扩展为较大的间隔,从而提高了测量的精密度,常用的差示测量法有四种类型
1. 高吸光度差示法 适用于分析高浓度组分 特别适合于待测组分吸光度大于 1 的情形 参比液的透光率愈接近待测组分的透光率 测量的相对浓度误差也愈小。
2. 低吸光度差示法,该法与高吸光度差示法相反一般只适用于待测组分吸光度低于 0.1 时的情况。
3. 最精密差示测量法,该法是前两者相结合而成,采用两个参比标准溶液调节读数标尺,从理论角度来看,这是一种较理想的测量方法但在实际工作中受仪器功能限制,且由于差示吸光度和浓度不成线性关系导致分析误差增大,它的应用不多见。
4.全差示光度测量法,该法可全标尺放大,收到最精密差示测量法的效果,同时又克服了最精密差示测量法的缺点,与常规分光光度计相比全差示光度计的灵敏度 准确度 测量精度都有显著提高,仪器结构简单 性能稳定 操作方便 扩展了光度分析的应用范围 可用于高 中 低 微量组分的差示分光光度分析
导数分光光度法
导数分光光度法是应用最为广泛的紫外分光光度法之一,60多年前Dymond首先提出把导数技术应用于仪器分析领域,50年代初导数技术开始引入紫外可见和红外分光光度分析中 为分光光度法的发展开辟了一条新的途径。此后,人们开展了对导数分光光度法的理论,实验技术和测量装置的研究,但是直到60年代,由于仪器的限制,导数技术的发展仍然较缓慢,70 年代以来,随着低噪音运算放大器的出现和微型计算机在分光光度计中的应用,简化了获得导数光谱的方法,有力地推动了导数光谱的理论和应用研究的发展,在分光光度分析中引入导数技术,扩展了分光光度法的应用范围,在多组分同时测定,浑浊样品分析,消除背景干扰和加强光谱的精细结构以及复杂光谱的辨析等方面,导数分光光度法在一定程度上解决了普通分光光度法难以解决的问题,吸光度比值导数分光光度法是在导数分光光度法的基础上发展起来的一种新的分光光度技术 由F.Salinas等人于 1990 年提出,最先是用于解决水杨酸和水杨酸甘氨酸混合物的。 定量分析,吸收度比值导数分光光度法很方便的将重叠吸收带分开而消除干扰。与普通导数光谱法比较,具有分辨率更高 更灵敏 计算简便的优点,具有一定的发展前景。
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