气相色谱日常该怎么维护?
发布时间:2018/4/16 11:38:55 关注量:2402
1、定期更换进样口隔垫
气相色谱进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的,更有些仪器就没有自检功能,漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,最后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。
市售的隔垫一般分为三种类型,普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长,价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型的隔垫就可以了,做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。
2、及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘住,造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题,最好经常更换和清洗注射器。
3、定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。值得注意的是,现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛,既可以提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞,也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛,以期达到更好的效果。
4、保留完整的仪器使用记录
仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。
5、更换零部件要逐一进行
维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。
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