测定化妆品中禁用物质醚类----实验室高端气相色谱仪
发布时间：2017/11/9 11:09:52
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气相色谱仪原理：试样用无水乙醇超声提取，气相色谱仪火焰离子化检测器检测，保留时间定性，外标法定量，气相色谱质谱法确证。
超声清洗器
离心机，转速不低于10000r/min
容量瓶，25mL
微孔滤膜，0.45μm，有机相
样品处理
1.膏霜、乳液类：称取2.0~5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加入约20mL无水乙醇，超声提取20min，静置待其冷却至室温，再用无水乙醇定容，混匀。取部分溶液转移至具塞离心管中，以不低于10000r/min离心5min，上清液经0.45μm微孔滤膜，滤液作为待测样液。
2.液体类：称取5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加入无水乙醇至20mL定容，混匀，经0.45μm微孔滤膜，滤液作为待测样液。
气相色谱仪测定条件
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色谱柱
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6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30m×0.32mm（内径）×1.8μm，或相当者
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载气
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氮气（纯度99.999%），流速：3.0mL/min
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升温程序
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45℃保持3min，以12℃/min的速率升至165℃，再以20℃/min的速率升至245℃，保持5min
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进样口温度
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200℃
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检测器温度
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270℃
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进样方式
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分流进样，分流比5：1
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进样体积
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1.0μL
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辅助气
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氢气（纯度99.99%）流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气流量25 mL/min
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