气相色谱仪柱温对分析结果有何影响？
发布时间：2018/3/21 11:10:31 关注量：1010
气相色谱仪柱温对分析结果有何影响？气化室温度对分离效果有何影响？
提出问题：气化室即进样口及内腔，属于进样系统的一部分，是气相色谱仪的重要组成部分。由于气相色谱柱所使用的温度一般不超过400℃，所以气化室温度低于400℃，经常根据化合物的需要设定为200-300℃左右。那么，气化室温度对样品的分离效果有什么影响呢？
分析原因：气化室温度、柱温、检测器温度是气相色谱三个重要温度，其中气化室温度也影响着整个气相色谱分析过程。气化室温度的大小，影响:a.柱效；b.定量结果；c.可能导致样品组分的分解。
解决方案：
气化室的升温设定方式有两种：恒温和程序升温。
恒温气化，是一种经典的气相色谱气化方式。气化室保持一个稳定的温度，让进入的样品瞬间气化，气化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。
程序升温气化方式，即初始温度很低，仅气化溶剂，样品开始不气化，然后分段快速升温，瞬间气化样品，再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。
所谓注射歧视，即进样针插入进样口后，针尖内的易挥发组分先气化，无论进样速度如何，不同沸点的组分总是先后气化；进样完毕后，进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异，从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异，带来定量误差。
气化温度的选择，取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。
如果样品组分稳定，可以选择恒温气化方式，一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差，可以考虑使用程序升温气化方式。
由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些，气化速度稍慢一些，一般不影响分离效果，所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。
当气化温度低于样品的沸点时，晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量时影响定量结果；而当温度太高时，可能引起某些化学不稳定组分的分解。
案例分析：
气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID），柱温110℃，检测器温度180℃，载气氮气流量为31.00mL/min，空气50kPa，氢气50kPa，填充柱，进样量1μL，改变气化室温度，以分析苯、邻二甲苯混合物中的邻二甲苯为例，考察随着气化室温度的变化（120℃-170℃），对峰高、半峰宽和拖尾因子等影响。
当气化室温度为120℃、130℃时，因气化温度偏低，苯先气化，邻二甲苯不能很好的瞬时气化，因而峰高、峰高定量因子偏低，拖尾因子和峰不对称性偏高，即气化温度不佳导致注射歧视现象严重，影响了柱效和定量结果。随着气化温度的升高，邻二甲苯气化效果改善，因而峰高和峰高定量校正因子增大并趋于稳定，拖尾因子和峰不对称性参数减小并趋于稳定，见表1
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